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化學(xué)試劑折光率測定通用方法

更新時(shí)間:2014-01-09 點(diǎn)擊次數:2199

 

 

折射率和平均色散是物質(zhì)的重要光學(xué)常數之一,能借以了解物質(zhì)的光學(xué)性能、純度、濃度及色散大小等。本儀器能測出蔗糖溶液內含糖量濃度的百分數(0~95%,相當于折射率為1.333~1.531)。故此儀器使用范圍甚廣,是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、食品工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)、和地質(zhì)勘察等有并工廠(chǎng),學(xué)校及有并研究單位*的常用設備之一。

 

1.范圍

阿貝折光儀測定液體有機試劑折光率的通用方法,適用于淺色,透明,折光率范圍在1.3000~1.7000的液體有機試劑的測定。

 

2.方法原理

    折光率,在鈉光譜D線(xiàn),20°C的條件下,空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光白空氣通過(guò)被測物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。

當光從折光率為n的被測物質(zhì)進(jìn)入折光率為N的棱鏡時(shí),入射角為i,折射角為r,則:
  Sin i / Sin r = N / n………..(1)
  在折射儀中,入射角I = 90°,代人式(1)得:
  1 / Sin r = N / n
  n = N · Sin r……………….(2)
  棱鏡的折光率N為已知值,則通過(guò)測量折射角r即可求出被測物質(zhì)的折光率n。

 

3.儀器

阿貝折光儀DR-A1

循環(huán)恒溫水浴60-C4能向棱鏡提供溫度為(10至60±0.2)°C

4.測定

(一)準備工作; 

  1. 在開(kāi)始測定前,必須先用標準試樣校對讀數。對折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標準試樣的拋光面,當讀數視場(chǎng)指示于標準試樣上之值時(shí),觀(guān)察望遠鏡內明暗分界線(xiàn)是否在十字線(xiàn)中間
  2. 校正完畢后,在以后的測定過(guò)程中不允許隨意再動(dòng)此部位。 如果在日常的工作中,對所測量的折射率示值有懷疑時(shí),可按上述方法用標準試樣進(jìn)行檢驗,是否有起始誤差,并進(jìn)行校正。 

(3)  每次測定工作之前及進(jìn)行示值校準時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面,折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光面,用*與YIMI(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈,以免留有其他物質(zhì),影響成象清晰度和測量精度

(二) 測定方法: 

 (1)將恒溫水浴與棱鏡連接,調節恒溫水浴溫度,使棱鏡溫度保持在(20.0±0.1)°C

(2)測定前需清洗棱鏡表面,可用乙醇﹑YIMI或乙醇和YIMI的混合液清洗,再用醫藥棉將溶劑吸干。

(3)用滴管向棱鏡表面滴加20°C左右的樣品,立即立即閉合棱鏡并旋緊,應使樣品均勻,無(wú)氣泡并充滿(mǎn)視場(chǎng),待棱鏡溫度計讀書(shū)恢復到20.0±0.1)°C

(4)調節反光鏡使視場(chǎng)明亮,旋轉讀數手輪,使視場(chǎng)中出現明暗界線(xiàn),同時(shí)旋轉色散棱鏡(偏光鏡)手輪,使界線(xiàn)處呈彩色*消失,再旋轉讀書(shū)手輪,使明暗界線(xiàn)在十字線(xiàn)中心,觀(guān)察讀書(shū)鏡視場(chǎng)右邊所指示的刻度值,即為所測折光率值。

(5)讀出折光率值,估讀至小數點(diǎn)后第四位。

(6)測定透明半透明液體: 

       將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面,并將進(jìn)光棱鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層均勻,充滿(mǎn)視場(chǎng),無(wú)氣泡。打開(kāi)遮光板(3),合上反射鏡(1),調節目鏡視度,使十字線(xiàn)成象清晰,此時(shí)旋轉手輪(15)并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線(xiàn)的位置,再旋轉手輪(6)使分界線(xiàn)不帶任何彩色,微調手輪(15),使分界線(xiàn)位于十字線(xiàn)的中心,再適當轉動(dòng)聚光鏡(12)此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示示值即為被測液體的折射率。 

(7)  測量蔗糖內糖量濃度: 

       操作與測量液體折射率時(shí)相同,此時(shí)讀數可直接從視場(chǎng)中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數。

 

 

 

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